总氮消解方法改进

总磷总氮简写?

总磷总氮简写?

TN:总氮量。是指水中各种形态无机和有机氮的总量。
TP:总磷量,是指水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量。
TDS:溶解性总固体,TDS又称溶解性固体总量,测量单位为毫克/升(mg/L),它表明1升水中溶有多少毫克溶解性固体。

总氮分析仪标准消解时间?

总氮的测定(提前设定好消解仪上消解温度为125℃及消解时间为30分钟)。

cod试纸原理?

COD的检测原理:采用密闭消解管密闭消解,在强酸性溶液中,用含有一定量的重铬酸钾的专用氧化剂,并在催化剂的作用下于165℃恒温消解水样15min,使水中还原性物质被氧化
  从COD的检测原理可以看出,COD的检测需要在165℃的环境中恒温加热15分钟,而如果先放入消解比色一体管再进行加热,因COD消解仪从室温升温到165℃需要一定的时间,这样会导致COD在165℃的环境下加热时间远远小于15min,导致样品中的有机物不能够充分反应,从而使检测出的COD值远远低于实际值,所以需要将消解仪先加热至预先设定好的温度后,再将消解比色一体管放进去。
  在进行水质污染参数的检测前,我们需要充分了解各参数的检测原理,这样更容易帮助我们理解检测过程,从而避免一些原理上的错误,就犹如COD测定仪的检测过程,从COD的检测条件(165 ℃恒温消解15分钟)我们可以看出,COD消解的两个条件温度、时间必须同时满足,两者缺一不可,否则会导致结果的不准确。
  在常规检测参数中,除了cod测定仪需要配合多功能智能消解仪的使用,总磷测定仪、总氮测定仪和总铬测定仪同样都需要配合消解仪的使用,如总磷的消解条件:125℃,30min;总氮的消解条件是:125℃,30min;总铬的消解条件也是125℃,30min;在这些仪器进行水样检测时,消解过程都是需要先对消解仪进行升温至恒温后再放入消解比色一体管的。

总氮的检测方法?

水质总氮的测定方法主要有:
1.碱性过硫酸钾紫外分光光度法(GB 11894-89):如英国RAIKING,中国锐泉等品牌是主流的在这个标准基础上优化的产品。
2.气相分子吸收光谱法:该方法主要应用于实验室。
3.也有采用氨氮、硝酸根、亚硝酸根分别进行测量,然后将结果累加值作为总氮的测量结果。典型应用如德国WTW。
在环境地表水、水质监测领域,碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。
本文主要介绍的是气相分子吸收光谱法。 1.本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。检出限0.050mg/L,测定下限0.200mg/L,
测定上限100mg/L。 2.下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。
GB 11894─89 水质 总氮的测定 紫外分光光度法
当上述标准被修订时,应使用其最新版本。 3.下列定义适用于本标准。
3.1 气相分子吸收光谱法
在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法。 4.在120℃~124℃碱性介质中,加入过硫酸钾氧化剂,将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有
机氮化合物氧化成硝酸盐后,以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。 5.本标准所用试剂,除特别注明,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为无氨水或新制备
的去离子水。
5.1 无氨水的制备:将一般去离子水用硫酸酸化至pHlt2 后进行蒸馏,弃去最初100ml 馏出液,收集后
面足够的馏出液,密封保存在聚乙烯容器中。
5.2 碱性过硫酸钾溶液:称取4g 过硫酸钾(K2S2O8)及1.5g 氢氧化钠(NaOH),溶解于水中,加水稀释至1000ml,存放于聚乙烯瓶中,可使用一周。
5.3 盐酸:C(HCl)5mol/L,优级纯。
5.4三氯化钛:15% 原液,化学纯。
5.5 无水高氯酸镁(Mg(ClO4)2):8~10 目颗粒。
5.6 硝酸盐氮标准贮备液(1.00mg/ml):称取预先在105~110℃干燥2h 的优级纯硝酸钠(NaNO3)3.034g,溶解于水,移入500ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
5.7 硝酸盐氮标准使用液(10.00μg/ml):吸取硝酸盐氮标准贮备液(5.6),用水逐级稀释而成。 6.1 仪器及装置
6.1.1 气相分子吸收光谱仪。
6.1.2 镉(Cd)空心阴极灯。
气液分离装置
1-清洗瓶;2-定量加液器;
3-样品吹气反应瓶;4-恒温水浴;5-干燥器
6.1.3 圆形不锈钢加热架。
6.1.4 可调定量加液器:300ml 无色玻璃瓶,加液量0~5ml,用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加
液管。
6.1.5 比色管:50ml,具塞。
6.1.6 恒温水浴:双孔或4 孔,温度0℃~100℃,控温精度±2℃。
6.1.7 高压蒸汽消毒器:压力1.1~1.3kg/cm2,相应温度120℃~124℃。
6.1.8 气液分离装置(见示意图):清洗瓶1 及样品反应瓶3 为50ml 的标准磨口玻璃瓶;干燥管5 中放
入无水高氯酸镁(5.5)。将各部分用PVC 软管连接于仪器(6.1.1)。
6.2 参考工作条件
空心阴极灯电流:3~5mA;载气(空气)流量:0.5L/min;工作波长:214.4nm;光能量保持在100%~
117%范围内;测量方式:峰高或峰面积。 9.消解后的样品,含大量高价铁离子等较多氧化性物质时,增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪进行
测定,不影响测定结果。 10.1 测量系统的净化
每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5ml 水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。
10.2 标准曲线的绘制
取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸盐氮标准使用液(5.7),分别置于样品反应瓶中,加水释至2.5ml,加入2.5ml 盐酸(5.3),放入加热架(6.1.3),于70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加热10min。逐个取出样品反应瓶,立即与反应瓶盖密闭,趁热用定量加液器(6.1.4)加入0.5ml 三氯化钛(5.4),通入载气,依次测定各标准溶液的吸光度,以吸光度与所对应的硝酸盐氮的量(μg)绘制校准曲线。
10.3 水样的测定
取待测试样(8)2.5ml 置于样品反应瓶中,以下操作同10.2 校准曲线的绘制。
测定水样前,测定空白样,进行空白校正。 12.1 精密度
测定总氮为3.05mg/L±0.15mg/L 的统一标准样品(n6),测得结果为2.95~3.04mg/L,相对标准
偏差1.14%。
12.2 准确度
测定3.05mg/L±0.15mg/L 的统一标样,测得平均值3.01mg/L,相对误差1.3%;对地表水样加入
15.25μg 总氮标样,测得回收率93.0%~101%。