杂质分析步骤有哪些方面

分析试样预处理的目的和方法?

分析试样预处理的目的和方法?

通过预处理,去除杂质部分,一般是利用强酸或强碱方法进行处理。

葡萄糖的检查项目中哪些属于一般杂质?哪些属于特殊杂质?试述它们的来源及检查意义?

亚硫酸盐与可溶性淀粉是特殊杂质,蛋白质和微生物属于一般杂质。

除去沉淀中的杂质离子是什么方法?

用能溶解杂质离子但不溶解沉淀本身的溶液洗。很多情况下是水,也可能用乙醇或者某些物质的水溶液。需要具体问题具体分析。

重量分析中杂质被共沉淀怎么消除?

答: 1、重量分析中杂质被共沉淀是引起的误差是正误差.2、重量分析是使被测定物质形成沉淀,沉淀经过洗涤、烘干灼烧后称量的质量,求得其含量的方法.

水杨酸结构分析方法?

1、 化学性质:
对氨基水杨酸钠溶于水,其他不溶。本类药物易水解,阿斯匹林检查水杨酸,对氨基水杨酸钠检查氨基酚中间产物。
2、 鉴别试验:
(一)、三氯化铁反应:水杨酸及其盐:在PH4-6,与三氯化铁反应,阿——紫堇色;对——紫红色 .
(二)、水解反应:阿司匹林与碳酸钠加热水解,加过量稀硫酸,析出水杨酸白色沉淀。
(三)、重氮化——偶合反应:对氨基水杨酸钠(具芳伯胺基)——橙红色沉淀。
(四)、红外吸收光谱:水杨酸、贝诺酯、对氨基水杨酸钠。
3、 阿司匹林的杂质检查和含量测定:
检查:
1.溶液的澄清度:碳酸钠试液中的不溶物,碳酸钠试液中应澄清 .
2.水杨酸:水杨酸酚羟基与高铁盐作用生成紫堇色。对色比较不得更深。
3.易炭化物:检查被硫酸化呈色的低分子有机杂质。2000规定阿片(0.3%),阿肠溶片(1.5%)以比色法控制水杨酸量,阿栓中游离酸(1.0%)以高效液相。
含量测定:
1.中和法:直接滴定法(用乙醇不溶剂) 两步滴定法:用于片和肠溶片测定
2.高效液相色谱法:用于阿司匹林栓剂的含量测定。
4、 对氨基水杨酸钠的特殊杂质检查和含量测定:
(1) 间氨基酚杂质的产生及其检查方法:间氨基酚导致变色,有毒。对X不溶于乙醚,间X溶于乙醚,两者分离,用Hcl滴定。
(2) 含量测定:芳伯胺基,酸性中用亚硝酸钠滴定法(重氮化法),永停法指示终点。