色谱柱老化具体怎么操作

tdx-01色谱柱如何分离CO和O2?

tdx-01色谱柱如何分离CO和O2?

TDX-01色谱柱是碳分子多孔小球的拼音缩写;具有非极性强、疏水性强、耐腐蚀、耐辐射、寿命长等特点。能够很好的分离H2、O2、CO、CO2、C1-C2等气体。
PLOT Q柱是键合聚苯乙烯-二乙烯基苯色谱柱。极性介于Porapak-Q 和 Porapak-N 之间的PLOT 柱;是用于C1 到C3 异构体、到C12 的烷烃、CO2、甲烷、空气/CO、氧化物、硫化物和溶剂等的优异的色谱柱;取代气-固填充色谱柱的PLOT 柱; 用于分离乙烷、乙烯和乙炔(电石气);与常规填充柱相比Q柱的更耐用,可在更短的时间内获得改进的分离度;要求的老化短时间—1 小时。
Porapak Q色谱柱是乙基苯乙烯、二乙烯基苯共聚而成。属于弱极性柱zui高使用温度250℃。主要分析用途:能用于低沸点化合物、Y久气体、水醇。

气相色谱峰形不好看是什么原因?

1.实验条件不好
a.柱温太低:柱温太低,样品在柱子里停留时间就会变长,峰型自然也就不好了。
b.色谱柱的类型:关于极性柱、中极性柱、非极性柱的选择问题可以在网络上仔细学习一下,如果柱子的类型没有选好,色谱峰也会有一些问题的。
2.样品的问题
a.一定要确定样品没有被污染,气相很容易污染,不光是试剂瓶、进样针,有的时候溶剂也会有有机挥发性杂质污染样品。一定要排除这个可能性,避免是两个峰包在一起导致的肩峰或者是叉峰。
b.样品浓度太高。如果浓度超载了,或者进样量太大了,那么峰型就不好了。
3.色谱柱污染
如果污染了,一个是老化色谱柱,比色谱柱的最高耐受温度低20-30℃,老化3个小时。另外一个就是截去靠近进样口的一截色谱柱。另外就是进样口的气密垫,或者叫做密封垫、T形垫,一般一个垫子也就用100次,如果次数超过90,差不多就可以换了。
4.进样的问题
如果用的是顶空进样,或者是自动进样,那就不存在这个问题。如果是新手又是手动进样,就有可能出现这个问题。进样的时候,一定要快进,快推,快出。避免污染。同一个样品,不同的进样手法,跑出来的峰型差异会很大的

sp2100a气相色谱仪操作规程?

1. 开启载气(氮气)钢瓶总阀,观察其压力应大于1Mpa以上,否则应停止使用。缓慢调节减压阀使其输出压力为0.4到0.5Mpa之间,观察净化器内填料是否变色、失效,要及时处理或更换。
2. 当柱前压力指示稳定,后方可通电开机。严格按照“分析方法”中规定的要求,设定检测器温度,气化室温度,毛细管进样口温度,柱箱温度,并设定相应的保护温度。
3. 根据“分析方法”中规定要求,严格设定调节载气流量,分流比流量,清洗气流量以及尾吹气流量,为了确保样品检测的重复性,各气路流量调节尽可能和前次一致。
4. 氢火焰检测器点火时检测器温度要高于150℃以上,点火时将氢气流量调至0.15MPa 以上,点燃后缓慢调至0.1Mpa.
5. 电子捕获检测器严禁将其温度升至350℃以上,否则会造成检测器损坏,在未知样品浓度情况下进样检测时,应严格控制浓度在1ppm以下,样品在确保其回收率情况下,严格净化。尽量避免污染检测器的可能性。
6. 氮磷检测器铷珠在老化过程中,不要设定气化室,柱箱温度,避免污染流出污染检测器,为了延长铷珠的使用寿命,尽量减少氢气的使用流量(最大8ml/min),分析工作结束后,及时关闭铷珠加热电流,待检测器温度降至150℃以下后,方可关机。
7. 毛细管柱的安装要严格按照说明书规定的要求,每次使用时老化1小时,确保做空白实验时无干扰峰出现,要及时清洗毛细管进样口内衬管,截取污染的毛细管柱头,避免出现鬼峰效应。色谱柱长时间用后要充分老化,老化过程:50℃保持2分钟,以5℃/min升至色谱柱最高使用温度低20℃,保持30min。重复2次。恒温保持2小时以上。
8. 关机:先关闭铷珠加热电流,再关闭氢气、空气气源,降低检测器、气化室、毛细管进样口、柱箱温度,待整机温度降至150℃以下后,方可断电停机,最后关闭载气。