柱温箱对液相检测的帮助

气相色谱和高效液相色谱的适用对象及优缺点?

气相色谱和高效液相色谱的适用对象及优缺点?

高效液相色谱和气相色谱的原理是相似的,都是用载体将样品取至色谱柱进行分离的过程,各有优缺点和应用领域,很难放在一起比较。如果非要比较的话,只能从以下四个方面来分析。

一.流动相

气相色谱仪使用气体作为流动相,也称为载气。常用的载气是氦气、氮气和氢气。与高效液相色谱仪相比,气相色谱仪的流动相种类少,选择范围小。载气的主要作用是将样品带入气相色谱系统进行分离,其本身对分离结果的影响非常有限。

然而,在高效液相色谱中,流动相种类繁多,对分离结果影响很大。从另一个角度来看,气相色谱仪操作参数的优化比高效液相色谱仪简单。此外,气相色谱仪的载气成本低于高效液相色谱仪的流动相。

第二,稳定期

由于气相色谱仪中载气种类相对较少,其分离选择性主要受不同固定相的影响。特别是在填充柱气相色谱仪中,固定相往往由载体和涂在其表面的固定液组成,对分离有决定性的影响,因此导致了气相色谱仪中各种固定相的开发和研究。到目前为止,气相色谱有上百种固定相供我们选择,而高效液相色谱常用的固定相只有十几种。

因此,液相的分离选择性在很大程度上取决于不同流动相的选择。当然,毛细管气相色谱常用的固定相只有十几种。在实际分析中,气相色谱仪通常选择一种载气,然后通过改变色谱柱和操作参数来优化分离,而高效液相色谱仪通常在选择色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数来优化分离。

三、分析对象

气相色谱仪能直接分离的样品,挥发性强,热稳定性好,沸点一般小于500℃。据统计,已知化合物中有20% ~ 25%可以直接用气相色谱分析,其余原则上可以用高效液相色谱分析。也就是说,气相色谱仪的分析对象远不如高效液相色谱仪。

需要指出的是,一些不能用气相色谱直接分析的样品,也可以通过特殊的进样技术,如顶空进样和热解进样,用气相色谱间接分析。比如高分子材料的热解色谱就是这样。这在一定程度上扩大了气相色谱仪分析对象的范围。另外,气相色谱仪比高效液相色谱仪更适合气体分析。

第四,检测技术

气相色谱仪常用的检测技术有很多,如热导检测器、火焰离子化检测器、电子捕获检测器、氮磷检测器等。其中FID对大多数有机化合物都有响应,灵敏度相当高,最低检测限可达纳克级。

然而,在高效液相色谱中,还没有一种高灵敏度的检测器具有如此好的通用性。高效(率)液相色谱仪通常配备紫外-可见光吸收检测器和示差折光检测器。前者的通用性远不如气相色谱仪中的FID,后者灵敏度低,不适合梯度洗脱。

液相色谱柱压升高的原因是什么?

一般主要是样品脏了,进样时柱压会慢慢升高。所以一般要求样液要通过0.45um或0.2um的滤膜,在设置流动相比例时也最好有柱冲洗部分,在样品序列的最后一针运行冲洗系统的方法;

其次,是流动相。如果流动相用的水不是纯水或者试剂质量不高,就会堵柱,所以这种水或者试剂也需要过滤膜。另一种情况是流动相使用缓冲盐,运行样品后没有洗涤系统。对色谱柱的物理损伤,如跌落等剧烈振动、流动相使用不当导致的色谱柱倒塌等。

色谱柱填料的化学损伤,一些特殊的色谱柱对使用的化学试剂有严格的要求,使用不当会改变色谱柱的化学性质。